Strukturna i dielektrična karakterizacija barijum-stroncijum-titanata sintetisanog hidrotermalno potpomognutim modifikovanim Pećinijevim postupkom

Abstract

U okviru ove doktorske disertacije proučavan je uticaj novog načina sinteze tj. hidrotermalno potpomognutog modifikovanog Pećinijevog postupka na formiranje strukture i karakteristike barijum-stroncijum-titanatnog (BST) praha, kao i na svojstva dobijene keramike. Prekursorski rastvor barijum stroncijum titanata (Ba0.8Sr0.2TiO3) dobijen je modifikovanim Pećinijevim postupkom, tj. metodom kompleksne polimerizacije polazeći od rastvora titan-citrata, barijum- i stroncijum-acetata. Razblaženi prekursorski rastvor BST tretiran je hidrotermalnim postupkom u reakcionom sudu autoklava na temperaturi od 225 ºC, pritisku od 6.8 MPa, i vremenu trajanja reakcije od 5 h. Prekursorski prah BST je dalje termički tretiran na različitim temperaturama (500-800 °C) u cilju formiranja kristaliničnog BST praha. Fazna evolucija tokom kristalizacije BST prahova praćena je metodom difrakcije rendgenskog zračenja i Ramanske spektroskopije. Rezultati rendgenske difrakcije i Ramanske spektroskopije BST prahova dobijenih hidrotermalnim postupkom, pokazali su da kalcinacijom na 700 ºC dolazi do formiranja kristaliničnog tetragonalnog BST praha, koji ne sadrži organske i karbonatne faze. Morfologija prahova analizirana je skanirajućom elektronskom mikroskopijom. Prahovi dobijeni hidrotermalnim postupkom su aglomerisani i sastoje se od sfernih čestica veličine do 2 μm u prečniku. Keramički uzorci dobijeni su postupkom jednoosnog presovanja BST praha kalcinisanog na 700 ºC u tablete prečnika ~ 8 mm i njihovim sinterovanjem na temperaturi od 1280 ºC u trajanju od 1 do 32 h. Ispitivan je uticaj vremena sinterovanja na fazni sastav, strukturne i mikrostrukturne parametre, dielektrična i feroelektrična svojstva dobijene keramike...

In this doctoral dissertation the influence of new synthesis method, i.e hydrothermally assisted modified Pechini method, on the structure formation and properties of barium strontium titanate powder, as well as properties of obtained ceramics. The BST (Ba0.8Sr0.2TiO3) precursor solution was prepared using modified Pechini method, i.e complex polymerization method starting from titanium citrate, Ba- and Sr- acetate. Precursor solution was hydrothermally treated in high pressure autoclave for 5 h, at the temperature of 225 °C and pressure of 6.8 MPa in order to obtain BST precursor powder. Such obtaned precursor powder was further thermally treated at different temperatures (500-800 ºC) in order to obtained crystalline BST powder. XRD and Raman studies were carried out in order to estimate the phase evolution and crystalline structures of BST powders calcined at various temperatures. XRD and Raman measurements confirmed complete crystallization of tetragonal BST at 700 ºC, with no presence of organic and carbonate phases. The morphology of BST powders was analysed using scanning electron microscopy. Thermal treatment of precursor powder at 700 °C, led to formation of low agglomerated BST powder consists of spherical particles up to 2 μm in size. After detailed examination of the BST powder characteristics, using uniaxial press and sintering at 1280 ºC for a various sintering time (1-32 h), BST ceramic samples were obtained. The sintering effect on phase composition, structural and microstructural parameters, dielectric and ferroelectric properties was investigated...