Structure and properties of ZnO/ZnMn2O4 composite obtained by thermal decomposition of terephthalate precursor

Abstract

A biphasic [Mn(dipya)(H2O)4](tpht)/{[Zn(dipya)(tpht)]•H2O}n complex material, I, (dipya = 2,2’-dipyridylamine, tpht2- = dianion of terephthalatic acid) was synthesized by ligand exchange reaction and characterized by XRPD and FTIR spectroscopy. A ZnO/ZnMn2O4 composite, II, has been prepared via thermal decomposition of precursor I in an air atmosphere at 450°C. XRPD, FTIR and FESEM analyses of II revealed the simultaneous presence of spherical nanoparticles of wurtzite ZnO and elongated nanoparticles of spinel ZnMn2O4. The specific surface area of II was determined by the BET method, whereas the volume and average size of the mesopores were calculated in accordance with the BJH method. The measurements of the mean size, polydispersity index and zeta potential showed colloidal instability of II. Two band gap values of 2.4 and 3.3 eV were determined using UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy, while the measurements of photoluminescence revealed that II is active in the blue region of the visible spectrum. Testing of composite II as a pigmentary material showed that it can be used for the colouring of a ceramic glaze.

Двофазни [Mn(dipya)(H2O)4](tpht)/{[Zn(dipya)(tpht)]·H2O}n комплексни материјал, I, (dipya = 2,2’-дипиридиламин, tpht2– = дианјон 1,4-бензендикарбоксилне киселине) синтетисан је реакцијом измене лиганада и окарактерисан XRPD мeтoдом и FTIR спектроскопијом. Композит ZnO/ZnMn2O4, II, добијен је термичком разградњом прекурcopa I у атмосфери ваздуха на 450 °C. XRPD мeтoдом, FTIR спектроскопијом и FESEM микроскопијом композита II утврђено је истовремено присуство сферних наночестица ZnO вирцитне структуре и издужених наночестица ZnMn2O4 са структуром спинела. Специфична површина II одређена је BET методом, док су запремина и просечна величина мезопора израчунати у складу са BJH методом. Средња величина, индекс полидисперзије и цета потенцијал измерени су фотонском корелационом спектроскопијом и електрофоретским расејањем светлости и показали су нестабилност композита II. Вредности ширине забрањене зоне 2,4 и 3,3 eV одређене су UV-Vis дифузно-рефлексионом спектроскопијом, док су мерења фотолуминесценције показала да је II активан у плавој области видљивог дела спектра. Испитивање композита II као пигментног материјала показало је да се може користити за бојење керамичке глазуре.